鈦合金與其他金屬[1,2]相比較具有密度低、比強(qiáng)度高、良好的耐蝕性和生物相容性等優(yōu)點(diǎn)，然而鈦合金的熔點(diǎn)高、元素活性大、變形抗力大等特性又導(dǎo)致鈦合金零件具有加工困難，成本高昂等缺點(diǎn)[3-7]。增材制造技術(shù)又稱3D打印，該技術(shù)是以高能激光或電子束等作為能量源，以金屬粉末或絲材作為原材料，通過對金屬逐點(diǎn)掃描熔化、逐行掃描搭接和逐層掃描堆積，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)和形狀零部件的直接成形，解決鈦合金加工困難的問題[8-12]。其中激光選區(qū)熔化(SelectiveLaserMelting,SLM)技術(shù)被認(rèn)為是金屬增材制造領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景的加工技術(shù)之一[13]。

SLM制造過程中激光快速移動會導(dǎo)致輸入能量產(chǎn)生波動，同時(shí)所使用金屬粉末內(nèi)部可能存在有制備預(yù)合金粉末過程中殘留氣體，因此會導(dǎo)致制備的零部件內(nèi)部不可避免出現(xiàn)不同類型、形狀和尺寸的加工缺陷[14]，這些缺陷在一定程度上對成形件綜合性能是有害的。

近年來，已有研究增材制造成形工藝參數(shù)對成形合金內(nèi)部缺陷類型、尺寸和數(shù)量影響及其進(jìn)一步對成形件力學(xué)性能等的影響。相關(guān)研究結(jié)果表明，增材制造成形件內(nèi)部的缺陷主要為氣孔和未熔合孔洞缺陷(LackofFusion，LOF)[15]，其中LOF缺陷尺寸比氣孔大，且在形態(tài)上是不規(guī)則的，其尖銳邊界存在的應(yīng)力集中是導(dǎo)致材料機(jī)械性能惡化的主要因素[16-20]。

WILSON等用增材制造技術(shù)制造含內(nèi)孔的奧氏體316L不銹鋼樣品來進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，缺陷直徑在150~4800μm之間，結(jié)果顯示當(dāng)孔徑為2400μm，即樣品橫截面面積的16%時(shí)，內(nèi)含孔洞開始影響抗拉強(qiáng)度，當(dāng)孔徑為1800μm或橫截面樣品面積的9%時(shí)，延伸和失效受到顯著影響[21]。FADIDA等在SLM成形的TC4動態(tài)拉伸樣品的中心嵌入了單個(gè)球形孔，通過與致密樣品相比較后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)孔洞直徑超過600μm時(shí)，缺陷的存在顯著降低合金的塑性，斷裂完全發(fā)生在孔洞缺陷處[22]。

本文通過SLM技術(shù)制備內(nèi)含不同尺寸和位置的TC4鈦合金樣品，研究了人工植入缺陷尺寸和位置對成形件力學(xué)性能的影響規(guī)律，為探討缺陷對增材制造成形件性能的影響提供數(shù)據(jù)支撐和理論指導(dǎo)。

1、實(shí)驗(yàn)

本文所用TC4鈦合金粉末的化學(xué)成分如表1所示，對應(yīng)的粉末形貌如圖1所示，可見粉末具有良好的球形度，衛(wèi)星球較少。TC4鈦合金粉末的粒度分布如圖2所示，粒度分布范 圍主要為15~53μm，其中D10、D50和D90分別為17.77、31.19、49.92μm。采用型號為ConceptLaserM2的SLM成形設(shè)備制備內(nèi)含人工植入缺陷的TC4鈦合金樣品，為了降低成形過程的熱應(yīng)力，采用島狀曝光成形策略，成形工藝參數(shù)為激光功率375W，掃描速度1500mm/s，層厚0.05mm和掃描間距0.095mm。

為了研究孔洞缺陷尺寸和位置對拉伸性能的影響，預(yù)埋10種球形孔洞缺陷的直徑分別為0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7、2.0mm，球形缺陷的位置分別在樣品的中心和邊緣(1/2半徑處)部位，其中邊緣部位缺陷的最大直徑為1.5mm。成形樣品在真空熱處理爐內(nèi)進(jìn)行統(tǒng)一的去應(yīng)力退火，具體的熱處理制度為800℃保溫2h后爐冷。

分別用150、800、1000、2000號砂紙對SLM成形TC4鈦合金樣品進(jìn)行機(jī)械研磨，使用SiO₂懸浮拋光液進(jìn)行拋光，采用Kroll試劑(液體體積比為HF:HNO₃:H₂O=2:1:17)進(jìn)行腐蝕。利用型號為ZEISSAXIOVERT200MAT的金相顯微鏡(OM)觀察樣品金相顯微組織。采用型號為TESCANMIRA的掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行粉末形貌、顯微組織和拉伸斷口形貌的觀察。

利用型號為Y.CTmodular的Micro-CT測試設(shè)備觀察和統(tǒng)計(jì)SLM成形合金內(nèi)部缺陷尺寸與位置，檢測參數(shù)為電壓140kV，電流0.16mA，積分時(shí)間700ms，焦距1000mm，幾何放大率5.55。利用VolumeGraphics3.0軟件對Micro-CT測試試樣的三維形貌進(jìn)行重構(gòu)。

使用型號為Instron5982的電子萬能試驗(yàn)機(jī)，按照《GB/T228.1-2010金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法》的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行室溫拉伸實(shí)驗(yàn)，在試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸性能測試，拉伸試樣的尺寸為標(biāo)準(zhǔn)M6-?3。

2、結(jié)果與討論

2.1顯微組織

SLM成形過程中高能激光束會快速的掃描過TC4鈦合金粉末，如圖3所示所使用的粉末粒徑分布主要是15~53μm，平均粒徑較細(xì)的粉末SLM成形時(shí)易產(chǎn)生微裂紋，而平均粒徑較粗的粉末SLM成形時(shí)易產(chǎn)生較大的空隙[23]，15~53μm的粉末成形的TC4樣品具有良好的組織以及性能。TC4鈦合金粉末被迅速加熱到熔點(diǎn)之上，由于熔池尺寸較小，熔化液體周圍被低溫粉末和已經(jīng)凝固的成形合金包圍，當(dāng)激光束掃描過后熔化的合金粉末會再次凝固，冷卻速率可達(dá)104~107K/s，成形TC4鈦合金內(nèi)顯微組織為針狀α′相以及必然產(chǎn)生大量不均勻的熱應(yīng)力，在合金試樣后續(xù)加工過程中會造成開裂等現(xiàn)象，因此，為了消除樣品成形過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，需要對試樣進(jìn)行800℃保溫2h后爐冷退火熱處理[24]。圖3(a)和3(b)為熱處理后試樣低倍金相顯微組織，圖3(a)為橫截面，可以看到SLM掃描過程中的逐行掃描搭接的島狀曝光成形策略形貌[25]。在圖3(b)的縱截面中可以看到沿成形打印方向的柱狀晶，這些柱狀晶形貌主要是合金成形過程中熱量沿縱向打印方向傳遞造成的[14,17,18]。圖3(c)和3(d)為SLM制備的TC4鈦合金熱處理后橫縱向的SEM顯微組織，從圖中可以看出合金中主要由板條α相組成，板條α相之間存在少量的β相，這說明快速凝固產(chǎn)生的α′相在熱處理過程分解成為了α片層、β相[26,27]。

2.2內(nèi)部缺陷

有多種方式可以對增材制造成形試樣質(zhì)量進(jìn)行檢測，其中阿基米德排水法可以進(jìn)行堆積密度測量，進(jìn)而量化SLM成形試樣的孔隙率[28,29]，但無法檢測到內(nèi)部缺陷的形狀、尺寸 與位置，而X射線Micro-CT（3D）法可以檢測成形合金內(nèi)部缺陷形貌和統(tǒng)計(jì)孔隙率而不用損壞試樣。Micro-CT測試中，增材制造樣品經(jīng)過360°的旋轉(zhuǎn)，X射線穿透樣品，并用對面的探測器接收通過樣品后的能量，衰減的X射線被檢測器捕獲，并使用數(shù)學(xué)算法將二維數(shù)據(jù)快速轉(zhuǎn)換為整個(gè)樣本或部分區(qū)域的三維重建[30]，以提供對增材制造樣品內(nèi)部含有缺陷情況的評估。使用X射線Micro-CT技術(shù)檢測內(nèi)含人工植入缺陷增材制造TC4鈦合金最大的好處是，它可以準(zhǔn)確的表征力學(xué)測試試樣拉伸前后孔隙的三維形態(tài)，尺寸以及孔隙的空間分布。

利用Micro-CT檢測技術(shù)對SLM制備TC4鈦合金中預(yù)埋缺陷的尺寸和形貌進(jìn)行了檢測分析，圖4是缺陷的實(shí)際測量尺寸與設(shè)計(jì)尺寸之間的對比圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)成形合金中缺 陷實(shí)際尺寸要低于設(shè)計(jì)尺寸，同時(shí)無論是缺陷位于成形合金樣品的中心位置還是邊緣，該現(xiàn)象不會發(fā)生改變。這是由于SLM成形過程合金粉末在缺陷位置因不會被高能激光束掃描到而發(fā)生收縮，同時(shí)孔洞內(nèi)粉末會被包裹和殘留在預(yù)制缺陷內(nèi)于后續(xù)的打印過程中不能排出，熱處理后在孔洞缺陷表面燒結(jié)，使得測試尺寸小于原始設(shè)計(jì)的尺寸[25]。

圖5(a)和5(b)為內(nèi)含缺陷在中心位置尺寸為0.5mm的試樣拉伸實(shí)驗(yàn)測試前后的CT檢測圖像，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，拉伸試樣未從預(yù)埋缺陷處斷裂，預(yù)埋缺陷在拉伸前后均可被清晰 的觀察到。圖5所示的拉伸前后0.5mm缺陷部位的放大圖中發(fā)現(xiàn)，除了內(nèi)置的人工缺陷，還存在少量的自然缺陷，這些微米級缺陷的存在是增材制造過程中不可避免的。從圖5中Micro-CT的測試結(jié)果中還可以得到SLM制備TC4鈦合金的密度達(dá)到99%以上，樣品內(nèi)非人工植入的自然缺陷形成的孔隙率不到1%，對拉伸性能沒有影響[16]，同時(shí)這類自然缺陷可以通過合適的后處理如熱等靜壓來進(jìn)行消除，以進(jìn)一步提升增材制造樣品的綜合力學(xué)性能。

同時(shí)還可以看出，拉伸后的試樣在斷口附近的小尺寸缺陷顯著增多，這是由于拉伸過程中由于合金發(fā)生損傷導(dǎo)致的缺陷。拉伸測試后，預(yù)埋的缺陷在拉應(yīng)力的作用下也發(fā)生了明顯長大。

圖5(c)和5(d)為內(nèi)含缺陷為0.7mm的試樣拉伸實(shí)驗(yàn)測試前后的CT檢測圖像，當(dāng)缺陷達(dá)到0.7mm時(shí)，試樣從孔洞處截面斷裂，由于缺陷位于斷口處跟隨整個(gè)斷裂面破碎，因此不再能觀察到明顯的缺陷存在。當(dāng)內(nèi)含缺陷尺寸大于0.7mm后，由于樣品都在人工植入缺陷截面處斷裂，因此室溫拉伸斷裂前后CT測試結(jié)果與0.7mm時(shí)相類似。

2.3力學(xué)性能

圖6為SLM制備內(nèi)含不同尺寸、不同位置人工缺陷的TC4鈦合金室溫拉伸性能變化規(guī)律圖。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，預(yù)埋缺陷的尺寸和位置均會對樣品的力學(xué)性能產(chǎn)生影響。在缺陷尺 寸方面，無論是缺陷位于心部還是邊部均如圖6(a)所示，當(dāng)預(yù)埋缺陷的直徑小于0.7mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度基本保持穩(wěn)定；當(dāng)預(yù)埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度隨著缺陷尺寸的增大而顯著降低。在缺陷位置方面，于相同缺陷尺寸時(shí)對強(qiáng)度的影響也如圖6(a)所示，當(dāng)缺陷尺寸小于0.7mm時(shí)，中心缺陷試樣與邊緣缺陷試樣的抗拉強(qiáng)度相差不大，邊緣缺陷的試樣抗拉強(qiáng)度略高；當(dāng)缺陷尺寸大于0.7mm，強(qiáng)度均下降，其中缺陷位于邊部試樣的強(qiáng)度降低量較大，這與圖5中當(dāng)缺陷尺寸為0.7mm后試樣在缺陷截面處斷裂的結(jié)果相符合。從圖可見缺陷位于中心的樣品，當(dāng)缺陷直徑為0.7mm時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度1030MPa，當(dāng)缺陷增大到1.5mm時(shí)，其抗拉強(qiáng)度為871MPa，強(qiáng)度降低159MPa；而對于缺陷位置在邊部的樣品，缺陷直徑為0.7mm時(shí)抗拉強(qiáng)度1026MPa，當(dāng)缺陷直徑增加到1.5mm時(shí)，抗拉強(qiáng)度降至773MPa，強(qiáng)度降低253MPa，說明對于增材制造內(nèi)含缺陷的TC4鈦合金而言，靠近試樣外表面的缺陷對合金力學(xué)性能的影響大于位于試樣心部的缺陷。

圖6(b)為缺陷對成形合金延伸率的影響規(guī)律。人工植入缺陷對增材制造TC4鈦合金塑性影響較為顯著，室溫拉伸延伸率變化的幅度大于拉伸強(qiáng)度。從圖中可以看出，隨缺陷尺寸 的增加，延伸率的變化可以分為三個(gè)區(qū)域，缺陷直徑在0.1~0.5mm范圍內(nèi)，合金的延伸率呈現(xiàn)一定的降低趨勢，缺陷位于心部時(shí)，延伸率在14%~16%范圍內(nèi)波動，缺陷位于邊部時(shí)，延伸率在12%~16%范圍內(nèi)波動，缺陷位置對塑性的影響并不大；當(dāng)缺陷直徑達(dá)到0.7mm，在0.7~0.9mm范圍內(nèi)時(shí)，無論缺陷是在心部還是邊部，隨缺陷的增大合金的延伸率急劇降低，降低到2%~4%，盡管當(dāng)缺陷尺寸為0.7mm時(shí)，拉伸強(qiáng)度變化不大，但是合金斷裂面位置發(fā)生了轉(zhuǎn)變，塑性大幅度降低；當(dāng)缺陷尺寸超過0.9mm后，合金的延伸率波動不大，在降低后的2%~4%范圍內(nèi)波動。結(jié)果表明，內(nèi)含缺陷的增材制造TC4鈦合金室溫拉伸塑性對缺陷尺寸的敏感性大于室溫拉伸強(qiáng)度。

2.4拉伸斷口

圖7為內(nèi)含不同尺寸缺陷試樣的室溫拉伸斷口宏觀形貌。其中圖7(a)為不含缺陷試樣的斷口，圖7(b)~(d)為預(yù)埋缺陷尺寸小于0.7mm的拉伸試樣斷口形貌，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)成形合金中的缺陷直徑小于0.7mm時(shí)，在合金斷口區(qū)域均未發(fā)現(xiàn)人工植入缺陷，試樣均未在缺陷區(qū)域發(fā)生斷裂，與圖5中CT掃描結(jié)果和圖6中合金拉伸強(qiáng)度變化規(guī)律一致，表明缺陷尺寸小于0.7mm時(shí)，對增材制造TC4鈦合金拉伸強(qiáng)度影響較小。同時(shí)還可以看出，試樣拉伸斷口宏觀形貌為大量不規(guī)則突起山峰，有豐富的韌窩，中心為纖維區(qū)，以及四周的剪切唇，這與常規(guī)方式制備TC4鈦合金的拉伸斷口特征一致[22,25,31]。

當(dāng)預(yù)埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí)，成形合金拉伸斷口的形貌如圖7(e)所示，合金拉伸斷裂的截面位置出現(xiàn)在人工植入缺陷處，合金斷裂模式面開始發(fā)生轉(zhuǎn)變，開始在缺陷處發(fā)生斷裂。當(dāng)預(yù)埋缺陷的尺寸大于0.7mm時(shí)，成形合金拉伸斷口的形貌如圖7(f)~7(h)所示，從圖中可以看出，與圖5中結(jié)果相同。增材制造內(nèi)含缺陷TC4鈦合金拉伸樣品均從內(nèi)置缺陷區(qū)域發(fā)生斷裂，在斷口區(qū)觀察內(nèi)置缺陷放大圖如圖7(i)，預(yù)埋缺陷內(nèi)表面堆積著一層球形粉末，這也是內(nèi)置缺陷實(shí)際尺寸較設(shè)計(jì)尺寸降低的原因[25](圖4)。斷面其余部位較為平坦，表面為較小的韌窩，從缺陷區(qū)域斷裂的合金未發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象，因此較大缺陷的存在導(dǎo)致了合金延伸率的顯著降低。

圖8為在不同位置斷裂的試樣的宏觀斷口圖與微觀組織圖對比，其中圖8(a)、8(b)為缺陷尺寸0.3mm時(shí)未在缺陷處斷裂的試件，圖8(c)、8(d)為缺陷尺寸0.9mm，在缺陷處斷裂的試件。通過兩者相比對可以明顯發(fā)現(xiàn)，未在缺陷處斷裂的試件韌窩尺寸更大，更明顯，在缺陷處斷裂的試件高倍組織更加平滑，斷裂在缺陷出開始后快速蔓延至整個(gè)斷口的表面，合金趨近于脆性斷裂。

3、結(jié)論

(1)采用激光選區(qū)熔化成形技術(shù)制備了內(nèi)含不同尺寸和位置缺陷的TC4鈦合金試樣，經(jīng)CT檢測與斷口分析，缺陷內(nèi)含殘留粉末熱處理后在孔洞缺陷表面燒結(jié)，是導(dǎo)致實(shí)際缺陷較設(shè)計(jì)缺陷略小的原因。

(2)當(dāng)預(yù)埋球形缺陷直徑小于0.7mm時(shí)，合金抗拉強(qiáng)度基本保持不變，當(dāng)缺陷直徑超過0.7mm后，合金強(qiáng)度呈現(xiàn)降低趨勢，缺陷位于邊緣部位時(shí)，性能降低量較大。

(3)缺陷對成形合金延伸率的影響較為顯著，缺陷尺寸在0.1~0.5mm范圍內(nèi)，延伸率略有降低，缺陷尺寸在0.7~0.9mm范圍內(nèi)，延伸率急劇降低，缺陷尺寸超過0.9mm后，延伸率在2%~4%范圍內(nèi)波動。

(4)當(dāng)缺陷尺寸超過0.7mm后，合金斷口發(fā)現(xiàn)了內(nèi)置缺陷，合金均在缺陷處發(fā)生斷裂。

且當(dāng)缺陷尺寸超過0.7mm后，相對于缺陷的位置，缺陷尺寸是影響合金強(qiáng)度和塑性的主導(dǎo)因素。

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